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关于国内外工业纯铁及超纯铁的研发进展及方向

发布日期:2020/09/24

纯铁是一种含碳量很低的铁合金,具有矫顽力低、导热和电磁性能良好、质地柔软、韧性大等优良性能。目前,已实现工业化生产和应用的纯铁的纯度为99.6%~99.8%,又称为工业纯铁。工业纯铁是一种重要的钢铁基础材料,主要用于冶炼各种高温合金、耐热合金、精密合金、马氏体时效钢等航空航天、军工和民用合金或钢材。根据用途,其主要分为电磁纯铁、原料纯铁和军工纯铁三大类。

国内外学者开展了大量纯铁制备方法及其性能的研究,制备的纯铁纯度多在99.99%~99.9999%的范围内,又称为超纯铁(Ultra-High Purity Iron)。其纯度很高,并具有很多独特的性能,如不溶解于盐酸、硫酸而溶于硝盐酸,难以用传统的锯条切割,熔点比普通铁高,在潮湿的空气中不易生锈等。超纯铁的制备与研究成为当前高纯金属研究中的热点之一。国内外超纯铁的制备工艺仍很不成熟,大部分研究与开发还集中在小规模试验室阶段,超纯铁的供应也不能满足需求。因此,超纯铁的研发具有很大的市场潜力和利润空间。

工业纯铁和超纯铁都属于纯铁的范畴,但由于铁的纯度不同,又具有各自不同的制备方法、性能特点和使用范围。

工业纯铁的研发进展

工业纯铁的制备技术。目前,国内外有很多企业生产工业纯铁。由于工业纯铁的碳含量与钢相当,采用火法冶金即传统的铁矿石—烧结(或球团矿)—高炉炼铁—炼钢的长流程进行生产,可以符合工业纯铁对碳含量的要求。但由于工业纯铁对夹杂物含量要求极其严格,后续需采用特殊精炼工艺和精炼设备以满足其要求,因此,大规模生产仍具有一定难度。

钢铁企业以现有生产流程为基础,开展了提高工业纯铁纯净度、缩短生产流程和改善产品性能的尝试。例如,鞍钢采用转炉炼钢+LF+RH真空处理+连铸的工艺,成功开展了原料纯铁的试制。日本的神户制钢生产ELCH2电磁纯铁由于切削性较差,在其基础上开发了ELCH2S电磁纯铁,将纯铁含硫量提高,改善了切削加工性能。

另一种普遍应用的工业纯铁生产方法是铁溶液电解法,即以待提纯的铁作为阳极,将铁的盐溶液作为电解液,另一种纯金属作为阴极,通电进行电解,在阴极上就可以得到相当纯的铁。日本生产的电解铁纯度最高,英美也多购买日本的电解铁。但是,电解铁成本高,价格昂贵,限制了它的应用。如何采用短流程、低成本、绿色及可循环钢铁制造技术,是生产工业纯铁制品未来的研究方向。

国内外工业纯铁制备技术的研发进展。我国工业纯铁的市场需求量较大,部分需依赖进口。国内主要企业生产工业纯铁的成分见表1、表2,表中所列出的是太钢、武钢、宝钢现有批量生产的原料纯铁成分,抚顺特钢的产品是2000年采用三联法试制的高纯净工业纯铁,其杂质元素已达到很低的程度。表3、表4是日本JFE公司生产的工业纯铁的成分。比较表1~表5可见,国内主要生产厂家与日本主要生产厂家的工业纯铁杂质控制水平相当。

超纯铁的研发进展

超纯铁制备工艺。制备超纯铁的原料是工业电解铁和铁盐等,制备方法一般有如下几种:溶剂萃取法、离子交换法、区域提纯法(又称区域熔炼法)、浮区熔炼法、等离子电弧熔炼法、冷坩埚熔炼法、电磁悬浮熔炼法和固态电迁移法。其中,溶剂萃取法和离子交换法属于湿法冶金,区域提纯法、浮区熔炼法、等离子电弧熔炼法和冷坩埚熔炼法属于火法冶金,电磁悬浮熔炼法和固态电迁移法属于电化学冶金的范畴。

等离子电弧熔炼一般可得到纯度为99.99%的超纯铁。由于单一的提纯方法难以满足制备99.9999%以上超纯铁的要求,因此需要将多种提纯方法结合使用。比较常见的工艺流程为离子交换法+溶剂萃取法→电解精炼→冷坩埚熔炼→区域熔炼,几种方法的配合使用可使金属得以大幅度纯化。制备工业纯铁的传统方法电解法,也是超纯铁的主要制备方法之一。

国内外超纯铁制备技术研究进展。随着高新技术产业的发展,国内外对纯铁的需求正朝着超纯净化的方向发展。以电子工业的需求为例,β-FeSi2成为新型的光电材料,其原料纯铁的纯度对β-FeSi2的性能起到决定性影响,因此需要采用超纯铁。同时,随着其他新型材料的出现,超纯铁的工业需求日益增加。

2000年日本东北大学的Masahito Uchikoshi等公开了一种超纯铁生产方法,采用离子交换树脂法分离FeCl水溶液中的杂质元素,得到99.9997%的超纯铁。2009年M.Uchikoshi等又提出了一种超纯铁的大批量生产方法。该研究新开发了一种超纯铁制备炉,改进了传统超纯铁制备炉,并采用控制化合价离子交换法结合带等离子电弧熔炼的氧化精炼法,解决了离子交换法效率低和等离子电弧熔炼法中存在电极元素污染的问题,得到纯度为99.9993%的超纯铁。日本东邦亚铅公司采用电解法生产工业纯铁,该公司生产的电解铁纯度最高为99.999% ,已可以进行商业化生产。

国内的超纯铁制备技术研究起步较晚。例如,有色金属研究总院的孙辉等提出了采用萃取色层法,即利用萃淋树脂将溶剂萃取法的高选择性和色层法的高效性结合起来,解决了溶剂萃取分层困难的问题,有效分离出了高纯三氯化铁溶液,纯度达到99. 99%。

国内外超纯铁杂质检测技术研发进展。当纯铁的纯度达到一定程度后,其他元素都成为痕量元素,确定痕量元素的含量对控制超纯铁的性能起到至关重要的作用。对于超纯铁中碳及其他杂质成分的检验方法,国内外学者也开展了大量的研究。文献报道较多的是采用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等,但都具有一定的局限性。

研发方向展望

短流程、低成本生产和检测技术的开发。工业纯铁和超纯铁的制备工艺仍非常复杂,费用昂贵。如何实现短流程生产,降低生产成本,是未来纯铁研究的一大难题。现在工业纯铁和超纯铁正朝着纯度越来越高的方向发展,如何检验其中的痕量元素也成为研究的一个热点。现有检测方法存在技术复杂、成本高和难以大规模工业应用的局限性,仍有待进一步研究。

前沿技术的引入。电渣重熔是20世纪末的一门前沿技术,它可以将金属的凝固、合成、精炼成型等过程集中在一道工序之中,可以得到材质纯净,成分均匀、综合性能优良的铸件。电渣重熔是一门问世时间很短的跨专业技术,因为它不仅具有精炼提纯功能,而且具有顺序凝固的功能。将电渣重熔技术引入工业纯铁的生产工艺,有助于缩短工艺流程,降低成本,提高产品的最终性能。

空间提纯技术是20世纪80年代美国率先开展的。2002年我国“神州4号”也开展了空间电泳提纯技术试验,取得了良好的提纯效果。宇宙空间的超高真空、超低温、无重力的条件,为金属提纯提供了优越条件。液态金属具有最大的表面张力系数,物料可自由悬浮而无需坩埚,可以实现纯铁无污染熔炼,为生产纯度更高的纯铁提供有利条件。

新型铁基合金材料。纯铁的纯度达到一定值时,其性质会发生很大的改变。例如铁铬合金(不锈钢),铬含量的极限值为30%。而超纯铁中的铬含量极限值可以达到50%,这样合金的耐高温性能可以提高到1000℃以上,可用于耐高温的环境,如超音速喷气机发动机等。纯铁纯度的提高将产生特殊性能的合金,会大大扩大合金材料的使用范围,延长其使用寿命。